掃描電鏡拍攝技巧｜如何避免掃描電鏡觀(guān)察過(guò)程中碳沉積現象

在使用掃描電鏡進(jìn)行樣品觀(guān)察時(shí)，尤其是采用二次電子模式，隨著(zhù)觀(guān)察時(shí)間的延長(cháng)，在觀(guān)察的區域會(huì )出現一塊黑的矩形的區域。

如下圖所示，對一塊空白的鋁制樣品臺進(jìn)行觀(guān)察時(shí)，一段時(shí)間后降低放大倍數，發(fā)現圖像中間有一明顯的黑色矩形，我們可以簡(jiǎn)單的稱(chēng)這種現象叫做碳沉積。

碳沉積主要原理：在掃描電鏡的樣品區往往存在一些碳氫化合物，被電子束轟擊后，會(huì )形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀(guān)察樣品時(shí)，電子束在微區掃描使得該區域電子較為富集，碳離子會(huì )向該區域富集并沉積下來(lái)，影響該區域二次電子信號的產(chǎn)生。

如下圖所示，在一個(gè)區域觀(guān)察一段時(shí)間后，樣品表面出現明顯的碳沉積，顆粒表面仿佛有層“薄膜"，影響樣品拍照效果。

碳沉積現象會(huì )影響電鏡圖像的拍攝，使得圖像清晰度下降，亦會(huì )影響能譜對輕元素分析的準確性。

如下圖所示，先對樣品某區域進(jìn)行能譜分析，5、10 分鐘后再對該區域能譜分析，發(fā)現碳元素特征 X 射線(xiàn)峰會(huì )升高。

碳氫化合物是引起碳沉積的關(guān)鍵因素，其主要來(lái)源于以下幾方面：

1. 樣品：樣品在制備或存儲過(guò)程中接觸到油脂等污染物，尤其是一些機械加工的部件，加工過(guò)程能黏附有較多油脂。

在觀(guān)察之前需要用酒精等有機溶劑進(jìn)行清洗干燥。一般情況下，樣品污染越嚴重，碳沉積現象越明顯。

2. 電鏡部件：若掃描電鏡真空系統有油泵，微量油蒸氣進(jìn)入電鏡腔室，加重碳沉積。掃描電鏡使用過(guò)程中，人手可能會(huì )接觸到電鏡真空系統中的部件，并且帶入一些污染物，或由于操作不當導致樣品污染了這些配件。

飛納電鏡的真空系統為無(wú)油機械泵，為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響，需要使用人員妥善保管樣品杯，不使用的時(shí)候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中，使用過(guò)程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染樣品杯。

 3. 操作員：無(wú)論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載，操作員會(huì )接觸到電鏡樣品和配件。

操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。

4. 電鏡室環(huán)境：電鏡和樣品長(cháng)期暴露在較多灰塵的環(huán)境中，受污染的概率會(huì )加大，亦會(huì )加重碳沉積現象。

對于粉末樣品，不要在電鏡室中制樣，以免粉末漂浮在空氣中，增加污染電鏡腔室的危險。